1. 研究目的与意义

1.1 药物分析是分析化学中的一个重要分支,它随着药物化学的发展逐渐成为分析化学中相对独立的一门学科,在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。

1.2 核磁共振光谱(nuclear magnetic resonance spectroscopy，nmr spectroscopy)作为一种现代常用的分析手段，具有无需对照品、样品预处理简单、专属性好等优点。在药学领域中，由于核磁共振光谱可以提供完善的药物分子结构信息以及杂质结构鉴定方面独特的优势，目前已作为一种常用的鉴定方法广泛应用于药物的定性研究。与其相关的信号多重性、偶合常数(j)及信号积分值等多个因素，对药物结构鉴定也起着重要的作用。对结构确证还将结合质谱(ms)分析、元素分析(ea)、紫外光谱(uv)分析、红外光谱 (ir) 分析、热重分析(tg)、差示扫描量热分析(dsc)和旋光分析，进一步的证明其结构的准确性。

1.3限度检查（limit test）亦称限量检查，药物在不发生毒性和不影响疗效的原则下，可以允许药物有一定限量的杂质存在，这样不仅可以保证药物质量，还便于生产和储存。进行限度检查时，一般是将一定量与被检杂质相同的纯品或对照品配成标准溶液，与一定量药物供试溶液在相同条件下进行试验，比较试验结果，从而确定杂质含量是否超过规定。

2. 课题关键问题和重难点

合适的溶样溶剂首先要满足对样品和内标物具有良好的溶解度，并且具有一定的稳定性，除此之外，溶剂残留的信号峰应该不干扰待测样品的信号峰。当利用¹h-nmr对样品进行定量时，活泼质子可能会对目标物的信号峰产生干扰，通过加入重水（d₂o）来消除干扰，定量时溶剂尽量选择能与重水溶剂互溶且不分层的溶剂，例如氘代二甲亚砜（dmso-d₆），避免因为溶解的差异使活泼质子不能完全被交换。因此，选取适宜的溶剂具有一定的难度。

仪器条件的选择，包括扫描次数，弛豫时间，脉冲宽度等。结合文献收集最合适的采集方案并且对图谱采集进行条件的优化。

核磁数据采集根据化合物的性质及分子量设定合理的采集波段。包括氢谱、碳谱、dept谱和其余二维谱图选择合适的波谱范围。

3. 国内外研究现状（文献综述）

1.药物的结构确证

药物的结构确证研究是药物研发的基础，不论是新药还是仿制药，都必须先明确其结构。在进行结构确证研究时，测试项目的选择应依据：化合物结构特点、需要解决的结构问题、目前该化合物的已知信息等综合考虑。

2. 核磁共振(nmr)光谱在药物定性研究中的应用

4. 研究方案

通过搜索相关文献资料，参考结构确证的方法与流程，对本课题制定以下的研究操作方案：

1. 查阅有关药品的相关资料，了解其结构，特点，性质。

2. 选择合适的溶剂，最好溶剂峰不要干扰样品的核磁峰

5. 工作计划

第一学期：第18周：确定毕业论文题目，查阅相关文献，开始编写任务书。

第19周：对文献进行认真研读，与同学针对论文进行讨论，设计实验方法。

第20周：翻译文献。